GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法
第6部分:粒度測(cè)定 掃描電鏡法
1 范圍
本部分規(guī)定了用掃描電鏡測(cè)定火工品藥劑粒度的試劑和材料、儀器、設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)步驟和結(jié)果處理。
本部分適用于幾何形狀基本一致,粒度在 0.1um~300um 范國(guó)內(nèi),一次測(cè)定的試樣中最大、最小粒度比不大于55的火工品藥劑粒度及其分布的測(cè)定。
2 原理
通過對(duì)試樣顆粒的投影面積進(jìn)行逐個(gè)測(cè)量,算出與投影面積相等的等效圓直徑作為試樣的顆粒度,然后,在200個(gè)顆粒中,統(tǒng)計(jì)計(jì)算出試樣的粒度分布。
3 試劑和材料
試驗(yàn)用試劑和材料應(yīng)符合以下要求:
a)分散劑:去離子水或不能溶解被測(cè)藥劑的溶劑;
b)蓋玻片:10mm×10mm×0.17mm;
c)導(dǎo)電膠;
d)試樣銅臺(tái):規(guī)格應(yīng)符合掃描電鏡的要求;
e)雙面膠帶紙。
4 儀器、設(shè)備
試驗(yàn)用儀器、設(shè)備應(yīng)符合下列要求:
a)掃描電鏡:分辨力6nm;
b)能量色散譜儀(具備粒度測(cè)量軟件)或圖像分析儀,其中,圖像分析儀的分辨力不低于512×512;
c)離子濺射儀或真空鍍膜機(jī);
d)超聲波發(fā)生器:頻率20kHz 以上;
e)光學(xué)顯微鏡:放大倍數(shù)大于10倍;
f)天平:分度值0.01g;
g)燒杯:200mL;
h)玻璃滴管或注射器;
5 試樣制備
5.1 取樣
將適量的被測(cè)藥劑均勻混合后,作為試樣,按四分法取樣,并用天平稱取試樣 0.01g~0.02g。
5.2 制備樣片
5.2.1 濕法制備樣片
5.2.1.1 對(duì)于流散性較差的試樣,將 5.1 的試樣置于燒杯中加入一定量的不能濟(jì)解該樣品的分散劑,用玻璃棒沿一個(gè)方向緩慢而均勻地?cái)噭?dòng)3min~5min,然后,再以同樣的速度反方向攪動(dòng)3min~5min。
5.2.1.2 用玻璃滴管取少許5.2.1.1的顆粒懸浮液置于蓋玻片上,在光學(xué)顯微鏡下觀察是否有團(tuán)聚現(xiàn)象,如有團(tuán)聚現(xiàn)象,可將燒杯置于超聲波發(fā)生器中,再對(duì)溶液進(jìn)行分散5min~10min,最終制得分散良好的試樣懸浮液。
5.2.1.3 用玻璃滴管或注射器取少許試樣懸浮液注于粘在試樣銅臺(tái)上的蓋玻片上,并輕輕地抖動(dòng)試樣銅臺(tái),待液體揮發(fā)盡,然后,用離子濺射儀對(duì)其表面噴金(或噴碳),即為制好的樣片。
5.2.1.4 重復(fù)5.2.1.3的操作,制備三個(gè)樣片,備用。
5.2.2 干法制備樣片
5.2.2.1 對(duì)于流散性較好的試樣,將 5.1 的試樣用竹簽挑起,并輕輕抖落在粘有雙面膠帶紙的試樣銅臺(tái)上或粘有蓋玻片的試樣銅臺(tái)上,顆粒不應(yīng)有堆積,輕輕振動(dòng)試樣銅臺(tái),使顆粒附著牢固,用離子濺射儀對(duì)其表面噴金(或噴碳),即為制好的樣片。
5.2.2.2 重復(fù)5.2.2.1的操作,制備三個(gè)樣片,備用。
6 試驗(yàn)步驟
6.1 將制好的樣片放入掃描電鏡的樣品室中。
6.2 選擇掃描電鏡的加速電壓為20kV,電子束電流為6×10-10A;對(duì)于起bao藥,考慮其安全性,在保證能清楚觀察其形貌的前提下,應(yīng)使電子束電流盡量低于6×10-10A。
6.3 在掃描電鏡的顯示屏上觀察并選擇所測(cè)量的顆粒視域,在該視域內(nèi)的顆粒不應(yīng)有堆積與粘連;同時(shí)用其顯示屏上的標(biāo)尺估測(cè)出樣片上最小及最大顆粒的尺寸,以確定測(cè)量上下限;調(diào)整合適的放大倍數(shù),聚焦,以使顆粒圖像的邊緣清晰。
6.4 調(diào)整顯示屏的亮度、對(duì)比度,并保持固定不變;載入粒度分析程序,按程序要求輸入放大倍數(shù)等信息。
6.5 設(shè)置灰度閾值(即視頻信號(hào)的上下限,使原來的灰度圖像轉(zhuǎn)變?yōu)橹挥泻诎變煞N灰度的二值圖像),使數(shù)據(jù)輸出終端報(bào)出的顆粒個(gè)數(shù)與在顯示屏上觀察到的顆粒數(shù)相符合;然后,由數(shù)字電子控制系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)電子束掃描,收集數(shù)據(jù),并自動(dòng)給出一個(gè)視域中測(cè)定的顆粒平均粒度()、顆粒個(gè)數(shù)(n)及每一顆粒級(jí)的顆粒數(shù)(ni)。
6.6 在一個(gè)樣片上隨機(jī)選擇若干個(gè)相互獨(dú)立的視域,并按視域逐個(gè)測(cè)量,當(dāng)累計(jì)顆粒數(shù)大于200時(shí),即完成一個(gè)樣片的測(cè)量結(jié)果;包活樣片的平均粒度(j)、每一顆粒級(jí)的顆粒個(gè)數(shù)(Nij)、顆??倐€(gè)數(shù)(Nj)以及粒度分布直方圖。
6.7 如果試樣粒度分布范圍較寬,即最大、最小粒度比大于10時(shí),所測(cè)顆粒數(shù)N應(yīng)增加至500。
6.8 重復(fù)6.1~6.6的操作,直至完成三個(gè)樣片的測(cè)量。
7 結(jié)果處理
7.1 按公式(1)計(jì)算測(cè)得的三個(gè)樣片平均粒度的平均值:
·····················(1)
式中:
——測(cè)得的三個(gè)樣片平均粒度的平均值的數(shù)值,單位為微米(um);
——測(cè)得的第j個(gè)樣片平均粒度的數(shù)值,單位為微米(um)。
按公式(2)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差:
·············(2)
式中:
的標(biāo)準(zhǔn)偏差值,單位為微米(um);
最大值的數(shù)值,單位為微米(um);
最小值的數(shù)值,單位為微米(um);
——根據(jù)測(cè)量次數(shù)所得到的系數(shù)()。
按公式(3)計(jì)算的變異系數(shù):
·························(3)
式中:
α——為標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)于粒度平均值的變異系數(shù)。
按公式(4)計(jì)算樣片中某一粒級(jí)的顆粒數(shù)占總顆粒數(shù)的分?jǐn)?shù):
·················(4)
式中:
Fij——第i粒級(jí)顆粒個(gè)數(shù)占總顆粒數(shù)分?jǐn)?shù)的數(shù)值(i為粒度分級(jí)數(shù),i=1,2,···,n),以百分?jǐn)?shù)計(jì)(%);
Nij—— 一個(gè)樣片上顆??倐€(gè)數(shù)的數(shù)值。
7.2 當(dāng)變異系數(shù)不大于0.05時(shí),為測(cè)得結(jié)果有效,以所測(cè)三個(gè)樣片中的任一樣片結(jié)果值作為所測(cè)藥劑的粒度值報(bào)出。
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